简单介绍几句话简单介绍几句话
仪器型号：美国Thermo ESCALAB 250XI X射线光电子能谱仪；美国Thermo ESCALAB XI+ X射线光电子能谱仪；美国Thermo Scientific Nexsa X射线光电子能谱仪
测试周期：2-5个工作日
测不了H和He元素，其他元素都可以测。
当用XPS测量绝缘体或者半导体时，由于光电子的连续发射而得不到电子补充，使得样品表面出现电子亏损，这种现象称为“荷电效应”。荷电效应将使样品表面出现一稳定的电势Vs，对电子的逃离有一定束缚作用。因此荷电效应将引起能量的位移，使得测量的结合能偏离真实值，造成测试结果的偏差。在用XPS测量绝缘体或者半导体时，需要对荷电效应所引起的偏差进行校正(荷电校正的目的)，称之为“荷电校正”。 一般采用外来污染碳的C1s作为基准峰来进行校准。以测量值和参考值(284.8 eV)之差作为荷电校正值(Δ)来矫正谱中其他元素的结合能。
XPS测试受元素含量影响很大，在检测元素含量较低的时候，出来的峰就会很杂乱，XPS对每个元素的检测下限不一致，但一般对轻质元素检测限较高，重质元素检测限较低。
xps测试区域为500um的光斑，检测光斑之内的元素信息，如果检测结果中该元素含量较低，可能原因有： 1. 实际元素含量低； 2. 样品分布不均，有的地方含量高，有的地方含量低，检测时扫到了含量低的位置导致出来结果与于其不一致； 3. 样品收到空气污染，因为XPS检测一般在5nm左右，在表面受到污染之后，把需要检测的元素覆盖起来了，仪器检测不到，这样的话需要进行刻蚀，将表面清理干净后测试。
1. XPS表面分析，容易收到外界影响； 2. XPS是半定量分析，含量比例受到检测元素的影响，主要采用灵敏度因子法，灵敏度因子是基于标准样品获得的，实际样品与标准样品肯定有偏差，所以得到的定量数据就是半定量的数值。
全谱主要是用来定性分析的，设置参数的步长比较大，含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素。
看波动大小，越小越好；还要看对应的物理意义。波动如下图所示。具体拟合几个峰，要参考样品本身的情况，以及拟合的贴合度，没有严格的界定哪个更好。
使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰，当有重叠谱峰的时候直接定量的结果不能参考。下方是常见的一些重叠谱峰的情况，解决方法是a.通过分峰拟合（这个是数据分析的内容）后再重新定量，b.测试其他轨道的峰，需要备注相应的轨道，默认是测试最强峰，c.如果是与部分元素的俄歇峰重叠，建议可以更换靶材试试，比如Mg靶常见重叠谱峰有Li1s&Co3p；B1s&P2s；C1s&Ru3d5/2,Ru3d3/2；C1s&K2p；O1s&NaKLL；O1s&Pd3p3/2；O1s&Sb3d5/2；N1s&Mo3p3/2；N1s&GaLMM；Al2p&Pt4f5/2；Si2p&Pt5s；Mo3d5/2&S2s；Ta4f&O2s；Co2p&FeLMM；Mn2p&NiLMM；W4f&Zr4p；Al2p&Cu3p。
XPS光斑只有500μm大小，深度只有3-5nm，是表征样品表面的。
1. 先确定分析数据前数据是否校准； 2. 校准的方式和数据是否和文献一致； 3. 每个设备都有分辨率，XPS用铝靶的能量分辨率是在小于等于0.05eV范围，如果参考值在正负0.05eV之间变动，可认为没有什么区别； 4. 确定自己的化学价态是否在这个范围内，一个化学价态是对应一个结合能范围。
扫一扫关注微信
